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火花直讀光譜儀誤差分析及規避方法

瀏覽量:?? 來源:http://www.jvntprm.cn??作者:永暉進口光譜儀維修公司

  火花直讀光譜儀雖然本身測量準確度很高,但測定試樣中元素含量時,所得結果與真實含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響。本文重點分析各種誤差產生的原因,并提出了消除各種誤差的相應方法,闡述了火花直讀光譜儀使用時的注意事項。根據誤差的性質及產生原因,誤差可分為系統誤差、偶然誤差、過失誤差及其他誤差等。


  偶然誤差的來源,與樣品成分不均勻有關的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同而產生。


  系統誤差的來源,標樣和試樣中的含量和化學組成不完全相同時,可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引入誤差;標樣和試樣的物理性能不完全相同時,激發的特征譜線會有差別從而產生系統誤差;澆注狀態的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態的鋼樣金屬組織結構不相同時,測出的數據會有所差別;未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時,混入未知合金元素而引入系統誤差;要消除系統誤差,必須嚴格按照標準樣品制備規定要求。為了檢查系統誤差,就需要采用化學分析方分析多次校對結果。


  其他因素誤差及如何避免,氬氣不純,當氬氣中含有氧和水蒸氣時,會使激發斑點變壞,如果氬氣管道與電極如果氬氣管道與電極架有污染物排不出,分析結果會變差。試樣表面要平整,當試樣放在電極架上時,不能有漏氣現象。 如有漏氣,激發時聲音不正常。樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表面氧化。對高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴格。試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。電極的頂尖應具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復放電以后,電極會長尖,改變了放電間隙。激發產生的金屬蒸氣也會污染電極。所以必須激發一次后就用刷子清理電極。透鏡內表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時產生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進行定期清理。真空度不夠高會降低分析靈敏度,特別是波長小于200nm的元素更明顯, 為此要求真空度達到0. 05mmHg。出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大,因此保持分光室內恒溫30℃很重要,還要求室內溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導致高壓元件發生漏電、放電,使分析結果不穩定。


  以上火花直讀光譜儀的測量誤差進行了分析,指出了影響分析結果準確性的原因及誤差的性質和來源,希望企業能更好地了解,進而推廣使用火花直讀光譜儀。


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